신소재: 종합 실험 섬유소 양이온 변성제의 목적과 요구

1. 실험목적과 요구

1. 양이온 변성제의 합성 방법 알아보기;

2. 양이온 변성제와 섬유소 작용의 원리 및 변성 방법을 이해한다.

3. 섬유소 직물의 염색 성능 측정 방법 알아보기;

4. 전위 적정법으로 아민 함량을 측정하는 방법 익히기;

5. 분광광도법으로 직물의 상염률을 측정한다.

2.실험 원리 및 의미 섬유소 중의 히드록시는 물속에서 부분적으로 이온화되어 섬유소에 음전하를 띠게 한다. 활성, 직접 등 음이온 염료로 그것을 염색할 때 염료와 섬유소가 같은 전하를 띠기 때문에 일정한 배척력이 존재하기 때문에 염료가 섬유소와 잘 결합되지 않는다. 이를 위해 이런 염료로 섬유소를 염색할 때 염료의 이용률이 높지 않다.이렇게 하면 염료의 소모를 증가시킬 뿐만 아니라 환경오염을 가중시킬 수 있다. 섬유소를 양이온 기단에 접지하여 섬유소에 양전하를 띠게 하면 염료의 상염률을 높일 수 있다. 본 실험에서 양이온 변성제를 합성하는 방법과 섬유소의 변성 원리는 다음과 같다.

3. 실험 내용

1. 아민 함유량 측정:

(1) 0.2mol/L 염산(이소프로필알코올-에틸렌글리콜 1:1) 표준액 용액 200ml를 조제한다.

(2) 기준물인 탄산나트륨으로 조제된 HCl 용액을 표시하고, 메틸오렌지를 지시제로 한다.

　　(3) 총아민의 측정: 1.0~1.1g + 디알킬 디메틸 아세트아민을 취하여 50ml의 이소프로필알코올을 용해하여 자력 믹서에 잘 섞고, 믹서 상태에서 0.2mol/L의 염산 이소프로필알코올-에틸알코올 표준용액을 첨가하고, 산도계로 용액의 pH값(또는 전세 mV값)과 HCl의 첨가량(Vml), 총알루미늄V의 관계를 측정한다.

　　(4) 십이알킬디메틸아민 함량 측정: 1.0~1.1g의 녹은 + 이알킬디메틸아민 샘플 (0.1mg까지) 을 100ml의 비커에 천천히 10ml의 에틸산무수 (샘플에 고체가 나타나면 온화한 전기난로에서 가열하여 녹여야 함) 를 넣고 고루 흔들어 실온에서 15min 방치한다.그런 다음 이소프로필렌글리콜 용액 50ml를 넣고 믹서 자기를 넣어 전극에 삽입하고 자력 믹서를 켜고 염산 이소프로필렌글리콜-에틸렌글리콜 용액으로 전위 적정을 하여 적정곡선을 그린다.아민의 함량(mol/g)을 계산해 내다.

2. 변성제의 합성

　　:

　　(1) 십이알킬디메틸아민 15g을 세 개의 병에 넣고 이소프로필알코올 45ml를 넣고 흔들어 HCl을 용액 pH=7로 농도를 높인 다음 에폭시클로로프로판 (총 아민: 에폭시클로로프로판 =1.0:1.1mol비) 을 넣고 흔들어 세 개의 병에 응축관과 온도계를 넣고 세 개의 병을 수욕제에 넣고 90 ℃ 반응시킨다.

3. 아민 전환율의 측정;

일정량의 합성된 변성제라고 하며 브롬페놀록지시제 양상역적정법으로 그 표면활성제의 함량(mol/g)을 측정한다.측정 방법은 부록 참조.아민의 전환율을 계산해 내다.

4. 섬유소 직물의 양이온 변성:

(1) 변성제의 배합은 세 개의 비커에 2.5g의 NaOH를 첨가한 후 물을 가하여 용해한 다음 각각 변성제 3ml, 6ml, 9ml를 첨가하고 마지막에 150ml까지 물을 첨가한다.

　　(2) 변성 방법: 약 5g 무게의 직물 세 조각을 취하여 각각 상기 변성액에 담그고, 교반하여 70~80 ℃ 로 가열하고, 1h를 보온하며, 이 기간에 자주 교반한 후 꺼내고, 물로 씻은 후 2g/L의 HAc 용액에 담그고, 3~5min을 교반하고, 꺼내고, 물로 씻고, 짜낸다.

5. 직물의 염색 및 상염률 측정:

(1) 염색 공예

80 ℃ 40min 10min 50 ℃, NaCO310g/L* 미변성 직물 입염 시 NaCl 20g/L.

(2) 방법

　　a. 염료 용액의 배합: 정확하게 1.3g의 염료를 취하고 물을 가하여 용해하여 500ml까지 희석한다.

　　b. 염색액의 흡광도 측정: 5.00ml의 상기 염색액을 취하여 80~100배 희석하여 그 흡광도 A1을 측정한다.

　　c. 염색: 4개의 비커에 각각 25.00ml의 염색액과 125ml의 물을 넣고 골고루 섞어 4개의 직물(그중 하나는 미변성 직물)을 염색컵에 넣고 염색공예에 따라 염색하며 염색과정에서 수시로 섞는다. 염색이 끝나면 직물을 꺼내 소량의 물로 세탁한다. 세탁후의 물은 염색액과 합쳐서 500.00ml로 희석한 후 그 흡광도를 측정한다.

　　d. 상염률 계산: 상염률 = (1-A2×(염색액 희석배수) / (A1×염료 원액 희석배수))×100%